在需要压制测试样片时,会使用到实验室压片机也称平板硫化仪,而压制过程中常常会遇到样片分层、气泡、厚度不均匀这三类工艺缺陷。这类缺陷会影响到样片的性能测试结果准确性和可重复性,因此下面将根据压片工艺的关键流程,从中解析其产生的原因,并写明具体的实验调整举措。

分层体现为片材内部出现明显的界面分离现象,这种情况常出现在多层填料或者不同批次物料之间。
●装料与铺料不匀:物料没有在模腔内均匀铺开,致使合模后局部压力传递存在差异,层间融合不够充分。
●温度梯度与硫化不同步:模具或者硫化板温度不均匀,或者在升温过程中,表面物料先于内部达到硫化温度并发生交联,阻碍了内部熔融物料与表层的一体化结合。
●排气不充分:模腔内的空气或挥发分未能有效排出,在层间形成阻隔。
●压力不足或保压时间短:合模压力不足以让物料完全流动并紧密融合,或者高压保持时间不够,物料在未完全结合前就初步定型了。
●材料相容性不佳:不同批次或者配方存在差异,导致界面亲和力不足。
●优化装料方式:将物料预制成与模腔形状、面积相近的料坯,保证放入模腔时位置居中。
●合理控制升温程序:对于厚制品或者高填充体系,可采用“两步法”:先在较低温度、低压(预热压力)下预热一段时间,让物料整体软化、温度均匀,再升至目标硫化温度并施加全压。
●充分排气:在加压初期进行多次“排气”操作,即短暂卸压让模腔内气体逸出,然后迅速重新加压。
●保证压力与时间:确认设备压力表示值准确,根据材料的流变特性,确保有足够的全压保压时间。
●检查材料情况:保证混炼均匀,不同批次物料混用时需重新进行充分熔融共混。
气泡是包埋在样片内部或者分布在表面的封闭空穴。
●物料含湿或含挥发分:原材料(特别是吸湿性聚合物或者受潮填料)中的水分或低分子挥发物在高温下汽化。
●排气工艺不合理:排气次数不够、时机不对(物料已局部硫化失去流动性)或者排气行程不足。
●硫化温度过高:过高的温度导致部分物料(如某些助剂)快速分解产生气体。
●卸模方式不当:硫化结束后,在内部压力未充分消散时强行开模,导致出现“爆米花”式的膨胀气泡。
●严格进行预干燥处理:对于易吸湿的聚合物(如尼龙、PET等)及填料,在制样前进行严格的真空烘干处理。
●优化排气流程:在预热阶段,当物料呈现熔融状态但尚未开始交联时进行排气。排气动作要迅速、行程要充分。
●调整温度曲线:在保证材料能充分流动和正常硫化的前提下,适当降低硫化温度。
●规范冷却卸模操作:硫化完成后,在保持压力的情况下进行冷却(或者自然降温至一定温度以下),待模腔内压力降低后再开模。
厚度不均是指同一片材不同区域的厚度超出允许的公差范围。
●模具平行度欠佳:模具本身不平整或者安装不当,导致上下模合模后间隙不均匀。
●装料量不准确:投入模腔的物料过多或者过少,无法形成设定的标准厚度。
●压力分布不均:平板硫化仪上下热板平行度差,或者压头受力不垂直,导致合模压力分布不均匀。
●物料流动性差:物料熔体粘度过高或者硫化速度过快,在未均匀充满模腔前就失去流动性了。
●校准模具与设备:定期使用塞尺检查模具合模后的四周间隙,确保平行。检查并校准硫化仪热板的平行度。
●精确称量物料:根据模腔容积、材料密度和目标厚度,精确计算并称量每次的投料量。
●检查设备运行状态:确保液压系统工作正常,无泄漏情况,压力能够均匀稳定地施加。
●调整材料与工艺参数:对于高粘度物料,可适当提高预热温度、延长预热时间以改善流动性;或者调整配方中的流动助剂、硫化体系。
使用实验室压片机即平板硫化仪制作样片时,想要避免出现分层、气泡和厚度不均的问题,需要精准控制压片工艺的“温度 - 时间 - 压力”,以及管理物料状态、模具和设备条件。更需要实验人员对于全程的把控,从原料准备、装料方式、工艺参数设定到设备维护的每个步骤,以及记录每次参数调整的变化,最终制备出目标的标准测试样片。

